许秋掐算了一下时间,硝基化反应的时间是八小时,现在是一点半,晚上末班校车是九点半,肯定是赶不及的,看来今天又要留宿张疆了。
另外三个Suzuki偶联反应,因为是小分子的反应而非聚合反应,反应时间较短,大约四小时左右。
综合判断下来,他决定先投硝基化反应。
又要玩发烟硝酸了,许秋做好其他准备工作后,小心翼翼的从专门放酸的试剂柜中,取出发烟硝酸的试剂瓶,然后在通风橱中配制发烟硝酸的二氯甲烷溶液。
名为发烟硝酸,确实会“发烟”,不论是打开试剂瓶还是转移过程中,都会冒出白色烟雾,这是挥发出来的硝酸分子遇到空气中的水蒸气而形成的,当然,由于硝酸本身会分解产生二氧化氮,所以也会伴随红棕色气体的出现。
出于实验室安全的考虑,实验室里配制有多个试剂柜,有放一般溶剂的普通试剂柜,有防爆试剂柜放一些危险药品,还有专门放酸的试剂柜等等,每个试剂柜上都挂有一份药品清单,上面有药品中英文名称、别名、大致存量,以及打印出来的MSDS信息。
虽然有应付学校、院系突击安全检查的原因在里面,但把这些信息整理了出来,多多少少还是能起到一些作用的。
而且,当前的政策风向越来越严,原则上购买试剂的量,不宜超过实验室一个月的用量,而且对丙酮这种易制毒的溶剂,还有更严格的审查步骤,不允许大量囤积。
掌握实验室里现有的药品库存还是很有必要的,万一被查出来屯了大量药品,学生通常没什么事,魏老师可能就要背锅了。
除了发烟硝酸使用起来比较危险外,硝基化反应本身并不难,许秋很快就完成了这个反应。
接下来是另外三个Suzuki偶联反应。
重蒸溶剂四氢呋喃THF,准备玻璃仪器、氮气球等实验设备。
这个反应难度不低,THF/水的双相反应体系,而且需要氮气保护,很容易出现失误。
因此,许秋集中精神,注意着每个实验细节,也应用了早期Stille偶联反应时总结出来得一些小技巧,比如涂抹真空硅脂保证气密性等。
……
“终于搞定了。”许秋长吁了一口气。
他盯着四个反应瓶看了一阵,回想投反应时的操作,感觉应该没什么问题,这才将注意力转到实验室中。
韩嘉莹不在,她开始了自己设计的两种3D-PDI分子的合成,今天只是第一步反应,投了两个反应后和许秋打了声招呼,就返回办公室了。
陈婉清倒是在,她正坐在圆凳上,操作着液相色谱仪。
许秋朝学姐走去,在她身后站定,故意学着魏老师的语气,招呼道:“如何?”
陈婉清身子不自觉的抖了一下,转头给了许秋一记白眼,不过还是解释道:“从点板结果看反应做的还不错,分离、提纯应该不难。”
许秋随意问道:“这是A单元还是D单元?”
“D单元,上周合成完没来的及处理,”陈婉清朝旁边的通风橱努了努头,“喏,A单元还在那边呢,最后一步反应,刚投了不久。”
“嗯,”许秋点点头,“那明天就能得到最终产物了。”
“是啊,希望这次的C4能给力一些吧。”陈婉清耸了耸肩,显然是没什么信心。
“相信自己,这次一定能行。”许秋鼓励了一句,然后在心中默默补了一个“才怪”。
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