子是PDI-6,所以名称分别为PDI3-3TB-6、PDI4-4TB-6。
反应类型是Suzuki反应,许秋之前已经做过好多次,对后处理自然是驾轻就熟,将产物滴入甲醇溶液中,布氏漏斗真空抽滤,真空烘箱干燥。
接着,他从5号通风橱下面的柜子中,取出两袋硅胶,转移至做无机合成的通风橱。
硅胶的主要成分是非晶态二氧化硅,化学性质稳定,一般有100-200目、200-300目、300-400目等规格。
许秋取来放空白硅胶柱的箱子,转头问道:“学妹,产物质量大概有多少?”
“大概……”韩嘉莹想了想道:“100毫克左右吧,探索性质的实验,没敢多投料,反应到这一步就只剩这么多啦。”
“那倒是不用挑选太过粗大的硅胶柱……”许秋一边嘀咕,一边从箱子中挑选硅胶柱。
最终,他挑了两根相对比较短小的柱子,同样的大小,长约20厘米,内径约3厘米,满意的点点头,“就它们吧。”
韩嘉莹接过其中一根硅胶柱,乖巧的站在一旁。
许秋取来一个塑料漏斗以及一个一次性PE杯,将硅胶柱的上端旋开,插入漏斗,再以PE杯为勺,往硅胶柱中添加300-400目硅胶,同时介绍道:
“硅胶的目数越大,硅胶颗粒越小,吸附效果最好,目数越小,硅胶颗粒越大,吸附效果就差些,之前拌样用的是100-200目的硅胶,正常的空白硅胶柱通常选用300-400目的硅胶。”
装到大约90%的硅胶柱高度后,许秋停止添加硅胶,在实验台上垫了几层卫生纸,双手握住硅胶柱,垂直的将其在纸面上来回震荡,发出“duang”“duang”的响动,解释道:
“现在硅胶虽然填满了,但是不紧实而且不均匀,需要把硅胶给怼实了,不然等下通入溶剂后,可能会导致柱子断裂,或者出现样品从柱体侧面快速通过的情况。”
“就像……侧漏?”韩嘉莹歪了歪头。
“想啥呢,一天天的。”许秋一阵无言,随后仔细考虑了下,说道:“不过,比喻的还挺恰当的。”
许秋“duang”了大约一分钟,见硅胶柱高度下降了不少,便停了下来,又往里面加了一些硅胶,补足至大约90%的高度,继续上下震荡。
随后,韩嘉莹也有模学样的开始填柱子,开始上下舞动硅胶柱,如同一个低功率的打桩机一般,“师兄,这个要弄多久呀。”
“弄到硅胶柱高度不再随着震荡变化为止,”许秋顿了顿道:“保守起见,十五分钟吧。”
随后,他又解释了一句:“这个没有什么定量的标准,只有正式开始过柱子的时候才知道效果怎么样,主要是后果严重,要是柱子断了,就要用高极性溶剂把产物冲下来,重新装柱子,再来一遍,所以尽量弄好一点。
其实之前过柱子的实验我们比较容易,不用手动装填得一次性空白硅胶柱起到了很大的作用,显著的降低了实验的失败率。”
“我明白啦。”韩嘉莹点点头。
十多分钟后,许秋长呼一口气,停下了手中的动作,说道:“差不多完成了。”
“我也快好啦,就是……手有点酸。”韩嘉莹此时的状态就像一个电力不足的打桩机。
“嗯,不过样品还在烘干,一时半会儿拿不出来,没办法装样,”许秋视线转到真空烘箱那边,刚好看到旁边的一批废液桶,便提议道:
“不如趁这个空隙把废液处理了吧。”
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